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    鋁熱反應法制備微納結構2507雙相不銹鋼放大化生產的影響
    發布者: 發布時間:2020/4/18 閱讀:642

     浙江宏盛特鋼有限公司使用鋁熱法制備微納結構雙相不銹鋼主要是利用鋁元素和其他金屬氧化物之間發生氧化還原反應,將鐵元素從氧化物中還原為單質,利用鋁熱反應放出的熱量,使金屬粉末熔化,合金元素在高溫熔體中得以充分擴散。課題組前期實驗也表明,當以化學方程式計算的理論配比制備合金時,在高壓釜內鋁熱反應發生時,反應沒有完全進行,在合金中殘留這一定量的鋁元素,影響了合金的相組成。解決的的辦法是增大Fe2O3的物料量,使鋁充分反應完全,剩余的Fe2O3由于密度小,和反應生成的Al2O3一起上浮,凝固后與合金分離。

     


     根據宏盛特鋼特材部研究人員前期在小爐子中的實驗確定在制備微納結構2507雙相不銹鋼時,Fe2O3在原基礎上多加入20%,實驗結果表明成功的制備出符合成分和相組成的微納結構2507雙相不銹鋼。在大爐子放大化生產時,反應物料量增大,鋁熱反應放出的熱量也成倍增加,使得熔體的溫度可以達到2700℃左右。局部溫度更高,使得所有元素有不同程度的蒸發,對鋁熱反應生成的渣和爐壁上的粉體的EDS結果證實了這一點。

     


     鉻元素不過量時,生成的微納結構2507雙相不銹鋼塊體中,鉻元素的成分偏離理論設計值,這主要是由于兩個方面的原因。第一是鉻元素的蒸發,在爐壁的粉體中含有7.56%的鉻元素,證明鉻元素主要是以蒸發形式從熔體揮發,使得鉻元素的含量低于設計值。另外一個原因是根據元素周期表可以得知,參與反應的幾種金屬的金屬性順序為鋁>錳>鉻>鐵>鎳,當Fe2O3過量時,鋁熱反應結束后剩余的Fe2O3與錳和鉻有可能發生氧化還原反應,由于錳的沸點較低和含量少,剩余的Fe2O3與鉻發生氧化還原反應,生成三氧化二鉻,這和反應結束后生成的渣的EDS分析結果相一致。通過適當補充鉻元素的方法,彌補鉻元素的蒸發,使生成的微納結構塊體合金的成分到達設計要求。

     

    一、微納結構形成原理


     相比與小爐子制備的微納結構2507雙相不銹鋼,大爐子一次可以制備更大的塊體微納結構合金,每次反應物料為1500g,是小爐子的5倍,在反應物料增加這么多的情況下,依然可以制備出微納結構合金,這主要是因為鋁熱反應能夠放出大量的熱,使合金所有的合金元素都能充分熔化,且這個過程很短,高溫使得合金中的非金屬元素得以蒸發和熔化上浮,有效的凈化了熔體,在過冷的金屬液體中形成固態晶核時,可能有兩種形核方式,一種是均勻形核,一種是非均勻形核。由于熔體中幾乎沒有雜質,因此主要以均勻形核為主,在過冷熔體中形成一個半徑為r的晶核所引起的自由能變化為體積自由能的變化與晶胚半徑的立方成正比,而表面能的變化與半徑的平方且正比?偟淖杂赡苁求w積自由能和表面能的代數和,由式可知,體系的吉布斯自由能有最大值,當晶核半徑大于時,體系的自由能為負,晶核可以穩定長大,對式求微分并引入過冷度,可得的值為。

     


     由式可知臨界晶核半徑和過冷度成反比,因此過冷度越大,臨界晶核半徑越小,在鋁熱反應結束后,由于反應完成后熔體和銅底材有很大的溫差,形成大的過冷度,所以臨界晶核半徑小,由于相起伏和溫度起伏的作用,在較高溫度下有部分晶核形成,隨著溫度的下降逐漸長大,并最終形成微米晶。

     


     熔體的結晶不僅與臨界形核半徑有關,還和形核率有關,形核率是指在單位時間單位體積液體中形成的晶核數目,用N表示,形核率主要受到過冷度的影響,隨著過冷度的增加,晶核的臨界形核半徑和形核功都隨之減小,使熔體更容易形成晶核,形核率提高,把這種因素記為N1。但增加過冷度也使得熔體原子的擴散能力降低,不利于液態原子向晶核的遷移,使得晶核半徑不易達到臨界晶核半徑,而且原子擴散能力低不利于晶核的進一步長大,把這種因素記為N2,那么過冷度對形核率總的影響為N=N1N2,圖是形核率與溫度和過冷度之間的關系,可以看到當過冷度在0.2Tm時形核率最大。


     

     鋁熱反應結束后,隨著熔體溫度的降低,少量晶粒首先在鋼熔體中成核并逐漸長大為微米晶體,當溫度降低到有效成核溫度時出現高的成核速率,且由于銅底材具有較高的導熱系數,可以提供大的過冷度和較高的冷卻速率(約為150 K/s),使剩余液態不銹鋼中的晶粒大量成核且來不及長大,這部分晶粒在凝固后變成納米晶,最終獲得既有微米晶又有納米晶的微納結構2507雙相不銹鋼。

     


     浙江宏盛特鋼有限公司用鋁熱反應法成功制備了微納結構2507雙相不銹鋼,但通過金相觀察可以看到組織中存在一些小的氣孔,TEM觀察發現納米晶分布不是很均勻,因此這種微納結構合金加工性能差,由于有納米晶和少量氣孔的存在,合金塑性差,不利于后續加工,因此需要進一步改善合金組織,消除氣孔,改善納米晶分布,為后續加工做好準備工作。

     


    二、結論

     

     1. 在小爐子制備微納結構2507雙相不銹鋼的基礎上,利用大爐子制備不能得到設計成分的2507雙相不銹鋼,主要是鉻元素在反應時有損耗,使合金中鉻含量少于設計成分,其他元素基本符合設計要求。

     


     2. 在小爐子制備2507雙相不銹鋼的基礎上添加過量的鉻元素以補充損耗,鉻過量50%時,合金中鉻元素含量依然低于設計值,鉻過量100%時,合金中鉻元素含量超過設計要求,合金全部由鐵素體相組成,鉻過量70%時,鉻元素含量為24.45%,由鐵素體和奧氏體兩相組成,達到設計要求。
     

     3. 鉻過量70%時的微納結構2507雙相不銹鋼奧氏體和鐵素體之比基本為1:1,納米晶的體積分數為41%,平均晶粒尺寸為34 nm,使用大爐子成功制備了微納結構2507雙相不銹鋼,驗證了鋁熱反應具有放大化生產的潛力。
     

     

     
     

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